XRD Analyse
Röntgendiffraktometrie (XRD, X-Ray Diffraction)
Mittels Röntgendiffraktometrie (XRD, X-Ray Diffraction), auch Röntgenbeugung genannt, lassen sich Ihre Proben zerstörungsfrei untersuchen. In unserem Labor bieten eine individuell auf Ihre Probe abgestimmte XRD Analyse.
Das Verfahren bietet vielfältige Möglichkeiten zur Charakterisierung der Proben. Charakterisierungsmöglichkeiten sind u. A. die Bestimmung von Phasenzusammensetzung, Eigenspannungen und Textur der Proben. Weiterhin ermöglicht das Verfahren die Ermittlung des Kristallinitätsgrads, sowie die Kristallitgrößenbestimmung kristalliner Proben. Hier finden Sie eine Übersicht der möglichen Analysen.
Messprinzip der Röntgendiffraktometrie, Bragg'sche Gleichung
Bei einer XRD Messung wird die Probe mit monochromatischer Röntgenstrahlung (Wellenlänge 𝜆) beleuchtet. In kristallinen Proben kann es unter bestimmten Einfallswinkeln 𝜃 zur konstruktiven Interferenz der an den Atomen der Probe gestreuten Strahlung kommen. Bei diesen Einfallswinkeln wird die Strahlung von der Probe unter dem gleichen Winkel 𝜃 gebeugt.
Die Einfallswinkel 𝜃 die zur konstruktiven Interferenz führen werden durch die Bragg‘sche Gleichung (1) beschrieben, die in der folgenden Zeichnung dargestellt ist. Die blauen Punkte entsprechen den Atomen der Probe und die schwarzen Linien sind gedachte Ebenen durch diese Atome (Netzebenen). Wenn die Wegdifferenz (rote Linie) zwischen den beiden dargestellten Strahlen einem ganzzahligen 𝑛 vielfachen der Wellenlänge entspricht, kommt es zur konstruktiven Interferenz der Strahlen. Quelle und Detektor bewegen sich symmetrisch um die Probe, so dass der Winkel des einfallenden Strahles dem des gebeugten Strahles entspricht. Wenn der Winkel 𝜃 die Bragg‘sche Gleichung erfüllt, kommt es für diesen Netzebenenabstand 𝑑 zur konstruktiven Interferenz. Es kommt somit zu einem Signal im Detektor, dem Beugungsreflex.
Jedes kristalline Material hat mehrere Netzebeneabstände 𝑑, die bei passendem Winkel 𝜃 die Bragg‘sche Gleichung erfüllen und zu einem Beugungsreflex im Detektor führen. Das Messdiagramm das beim Röntgenbeugungsexperiment erhalten wird, besteht aus den Intensitäten dieser Beugungsreflexe 𝐼 aufgetragen über dem Beugungswinkel 2𝜃.
Anwendungen und geeignete Proben
Für eine XRD Messung sind alle kristallinen oder teilkristallinen Proben geeignet. Häufige Anwendung findet das Verfahren zur Charakterisierung von pulverförmigen Proben. Dadurch lassen sich Analysen mittels Röntgendiffraktometrie vielseitig einsetzen.
Bei der Qualitätskontrolle pharmazeutischer Produkte und Kosmetika spielt das Verfahren bei der Überwachung der Teilchengröße von feinkörnigen Pulvern eine wichtige Rolle, gleichzeitig können evtl. vorhandene unerwünschte Bestandteile im Pulver identifiziert werden. Auch Beschichtungen oder Oberflächenveredelungen sind zur Messung gut geeignet, so kann mittels einer XRD Messung beispielsweise der Verlauf einer Oberflächennitrierung von Stählen verfolgt werden. Weitere Informationen dazu hier. Bei der Untersuchung von PVD- oder CVD-Schichten ist eine XRD Analyse oft die einzige Möglichkeit zur Identifizierung der Phasenzusammensetzung der Schichten.
Weitere Einsatzgebiete befinden sich in der Analyse Baustoffen, beispielsweise zur Überwachung des Zementanteils. Für geologische Untersuchungen kann die Phasenzusammensetzung gemahlener Boden- und Gesteinsproben untersucht werden. In der Halbleiterindustrie spielt das Verfahren bei der Analyse von Dünnschichtmetallisierungen eine wichtige Rolle.
In wärmebehandelten Stählen kann durch das XRD Verfahren der nach der Härtung im Werkstück vorhandene Restaustenitgehalt bestimmt werden. Hierzu kann das häufig bei einer quantitativen XRD Analyse Rietveld-Verfahren genutzt werden, wobei die gemessenen Beugungsdiagramme aufgrund theoretischer Grundlagen als Modell berechnet werden. Die quantitativen Phasenanteile werden dabei als Modellparameter erhalten. In der folgenden Abbildung entsprechen die blauen Punkte den Messpunkten und die rote Linie dem berechnetem Beugungsdiagramm.
Eine XRD Analyse lässt sich vielseitig einsetzen, sprechen Sie uns an, wir beraten Sie gerne über die Möglichkeiten die es zur Charakterisierung Ihrer Proben.