REM Analyse
Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (REM und EDX)
Mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) lassen sich hochauflösende Aufnahmen von Mikrostrukturen und Oberflächen erzeugen. Die Bildgebung erfolgt durch Abrastern der Probe mit einem Elektronenstrahl. Auflösung und Tiefenschärfe sind dabei um ein vielfaches größer als bei einem Lichtmikroskop. Mittels unterschiedlicher Detektoren lassen sich beispielsweise Informationen über die Topographie oder Phasenzusammensetzung der Probe erhalten.
Die Rasterelektronenmikroskopie wird häufig in Kombination mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) eingesetzt. Dabei können punktgenaue Analysen der in der Probe enthaltenen chemischen Elemente durchgeführt werden.
Eine REM Analyse wird beispielsweise häufig bei der Schadenanalyse zur Bruchflächenuntersuchung verwendet.
Funktionsprinzip der Rasterelektronenmikroskopie
In den meisten Geräten wird in als Elektronenquelle ein haarnadelförmiger Wolframdraht verwendet. Durch Aufheizen des Drahtes kommt es zur Emission von Elektronen (Glühkathode). Die Glühkathode befindet sich in einem Wehneltzylinder mit dem sich die Intensität des Elektronenstrahls regeln lässt. Die Elektronen werden anschließend mit einem elektrischen Feld in Richtung der Probe beschleunigt.
Durch die Lorentzkraft, die auf die Elektronen in einem Magnetfeld wirkt, können diese mit elektromagnetischen Linsen und Ablenkspulen gesteuert werden. Elektromagnetische Linsen fokussieren den Elektronenstrahl auf die Probenoberfläche, wo der Strahldurchmesser in Nanometerbereich liegt. Mittels Ablenkspulen wird der Elektronenstrahl dann über die Probenoberfläche geführt, die Probe wird abgerastert. Die gesamte Strahlsteuerung erfolgt in der Elektronensäule, welche unter Hochvakuum steht.
Bei der Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit der Probe werden von dieser an jedem abgerasterten Punkt unterschiedliche Signale emittiert, welche durch einen Detektor erfasst werden. Ein REM-Bild besteht somit aus den an jedem Rasterpunkt gemessene Signalen, der Bildkontrast entsteht durch die unterschiedlichen, Signalintensitäten die an jedem Rasterpunkt gemessen wurden. Folgende Signalarten spielen bei einer REM-Analyse eine wichtige Rolle:
Sekundärelektronen (SE): Durch den Elektronenstrahl (Primärelektronen) wird die Probe wiederum selbst zur Emission von Elektronen (Sekundärelektronen (SE)) angeregt. Diese Elektronen haben eine niedrige Energie und entstehen nur in den ersten Nanometern der Probenoberfläche und kommen von einem Bereich, der in etwa dem Durchmesser des Primärstrahl entspricht. Die Anzahl der emittierten Sekundärelektronen ist besonders an Kanten von Mikrostrukturen sehr hoch (Kanteneffekt). Ein SE Bild eignet sich somit zur Untersuchung der Probentopographie (Topographiekontrast). Als Detektoren kommen häufig Everhart-Thornley Detektoren zum Einsatz, welche sich seitlich der Probe und des Primärstrahls befinden. Vor dem Detektor befindet sich ein Gitter mit positivem Potential, das die niederenergetische Sekundärelektronen in Richtung des Detektors zieht.
Rückstreuelektronen (Backscattered Electrons (BSE)): Einige der Primärelektronen aus dem Elektronenstrahl werden durch die Probe in Richtung der Oberfläche zurückgestreut. Rückstreuelektronen entstehen auch in tieferen Probenschichten in einem größeren Bereich als dem Primärstrahldurchmesser. Die Anzahl der entstehenden Rückstreuelektronen richtet sich vor allem nach der Ordnungszahl des Materials. In einer BSE-Aufnahme erscheinen somit unterschiedliche Phasen der Probe mit unterschiedlichem Kontrast (Phasenkontrast). Rückstreuelektronen besitzen eine hohe Energie und können somit nicht von dem Gitter des Everhart-Thornley Detektors angezogen werden, deshalb sitzen Rückstreuelektronendetektoren direkt über der Probe und besitzen ein Loch, durch welches der Primärstrahl die Probe erreichen kann.
Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX): Der auf die Probe auftreffende Elektronenstrahl regt die Probe zu Emission von Röntgenstrahlung an. Die Wellenlängen der emittierten Strahlung sind charakteristische für die chemischen Elemente auf die der Strahl trifft. Mittels einem energiedispersiven Röntgendetektor kann somit auf die in der Probe enthaltenen chemischen Elemente geschlossen werden. Über die Intensitäten der emittierten Strahlung können die chemischen Elemente in der Probe quantifiziert werden. Eine REM EDX Analyse erlaubt somit eine ortsaufgelöste quantitative chemische Analyse unbekannter Proben.
Sekundärelektronen bei variablem Kammerdruck (Variable Pressure Secondary Electrons (VPSE)): Bei nicht leitfähigen Proben kommt es zu Aufladungserscheinungen, welche in den REM-Analysen zu unerwünschten Nebeneffekten führen. Diese Aufladungseffekte können durch Erhöhung des Probenkammerdruckes vermindert werden. Mittels einer speziellen Blende wird nur der Druck in der Probenkammer erhöht, in der Beschleunigungssäule herrscht weiterhin Hochvakuum. Die Bildgebung erfolgt durch einen speziellen Detektor der auch bei erhöhtem Druck arbeitet. Mit solchen VPSE-Detektoren können somit auch nicht leitfähige Proben untersucht werden, ohne diese vorher mit einer leitfähigen Beschichtung versehen zu müssen.
Kathodolumineszenz (KL)): Optisch aktive Proben emittieren bei der Anregung durch den Elektronenstrahl elektromagnetische Strahlung im sichtbaren Wellenlängenbereich, welche mittels Photoelektronendetektoren analysiert werden kann. Optisch aktive Materialien sind Beispielsweise Keramiken, Gläser oder Mineralien. Mit einer CL-Analyse können beispielsweise Defektstrukturen in Kristallgitter der untersuchten Proben sichtbar gemacht werden.
Anwendungen und geeignete Proben
Für eine REM Analyse sind prinzipell alle Feststoffe geeignet, sofern diese vakuumbeständig sind und einem Elektronenbeschuss standhalten. Die maximale Probengröße ist durch den Probentisch und die Kammergröße vorgegeben.
Das Verfahren findet häufig Anwendung bei der Schadenanalyse, wobei die Morphologie der betreffenden Bruchflächen und deren chemische Zusammensetzung untersucht wird. Weitere Anwendungen finden sich in der Forensik zur Untersuchung von Schmauchspuren oder bei der innenballistischen Geschossanalyse. Auch Asbestanalysen werden häufig mit einem REM durchgeführt.
Eine REM Analyse kommt überall dort zum Einsatz, wo hochauflösende Aufnahmen der Probenmikrostruktur in Verbindung mit einer ortsaufgelösten chemischen REM EDX Analyse nötig sind.
