Diffraktogramm einer Nitrierten Probe
Das unten dargestellte Diffraktogramm zeigt Messungen an einer 0,2 mm dicken nitrierten Stahlprobe. Zu sehen ist der Ferrit (2 1 1) Reflex, der jeweils aus einer Kα1 und Kα2 Komponente besteht.
Zu Beginn der Nitrierung diffundiert der Stickstoff in die Probenoberfläche ein und führt dort zu einer Volumenzunahme des Materials. In das Probeninnere ist zu diesem Zeitpunkt noch kein Stickstoff vorgedrungen, das Volumen bleibt unverändert. Da die Probenoberfläche fest mit dem Probeninneren verbunden ist, kann diese sich nicht frei ausdehnen. Damit das Probeninnere und die Probenoberfläche weiterhin "zusammenpassen" müssen an der Probenoberfläche Druckspannungen und im Probeninneren Zugspannungen entstehen. Auf diesem Mechanismus beruht die Festigkeitssteigerung durch Nitrieren.
Mit dem XRD Verfahren werden bei einer Messung immer oberflächennahe Schichten erfasst. Da sich in diesen beim nitrieren Druckspannungen bilden verschiebt sich der Ferrit (2 1 1) Reflex zu niedrigeren Beugungswinkeln (rot und blaue Messungen im unteren Bild). Ursache der Verschiebung ist die Änderung der atomaren Abstände durch die Druckspannungen.
Da die Probe im vorliegenden Fall nur 0,1 mm dick ist, kann der Stickstoff bei ausreichender Nitrierdauer auch das Probeninnere erreichen. Dann kommt es auch im Inneren zu einer Volumenzunahme und die Spannungen nehmen wieder ab. Der Ferrit (2 1 1) Reflex verschieb sich wieder zurück zu höheren Beugungswinkeln (grüne und violette Messungen im unteren Bild).
Ebenfalls zu sehen ist die Zunahme der mikroskopischen Eigenspannungen in der Probe in Form von einer Verbreiterung des Ferrit (2 1 1) Reflexes. Mit zunehmender Nitrierdauer wird die Verbreiterung so stark, dass die Kα1 und Kα2 Komponenten nicht mehr separat aufgelöst werden können. Ursache dieser mikroskopischen Eigenspannungen sind die Ausscheidungen, die der Stickstoff mit den Legierungselementen in der Probe bildet.
Mit dem XRD Verfahren kann also der Grad der Nitrierung, sowie die Bildung von Nitriden aus Legierungselementen untersucht werden.
